Tallinna Tehnikaülikool

Keemilise analüüsi teadus- ja katselaboratoorium

Keemilise analüüsi teadus- ja katselaboratoorium (KATKL) on TalTech Keemia ja biotehnoloogia instituudi koosseisus tegutsev allüksus, mis on tihedalt seotud Keemia osakonnaga ja selle laboritehnilise infrastruktuuriga. Meie eesmärk on rakendada ülikoolis välja kujunenud kõrgetasemelist teaduspotentsiaali ja keemiaalast kompetentsust teenuste osutamises nii Eestis kui ka välismaal.

Pakume erinevaid keemilisi analüüse, seotud teenuseid (s.h. T&A teenuseid) ja koolitust. Teenuste põhivaldkond on mikroelementide ja bioaktiivsete ainete määramine looduslikes ja tehnilistes objektides ning bioloogilistes materjalides kaasaesete instrumentaalanalüüsi meetoditega. Alates aastast 2010 pakume ka kemikaalide registreerimise teste (REACH)

Keemilise analüüsi

Teenused

Näitaja

Proov/maatriks

Kasutatav meetod/standard

Ag, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Zn

Al, Au, Ba, Eu, Ga, Li, Mo, Nb, Pd, Pt, Re, Sb, Sr, Ta, Ti, U, V, W, Y

Looduslikud proovid (vesi, muda, setted, puit, taimsed materjalid);

Bioloogilised proovid (veri, seerum, uriin, juuksed, kopsuvedelik);

toiduained (puuviljad, marjad, jahutooted, piimatooted, mahlad, joogid);

Tehnilised materjalid (roostevaba teras, vask, kroom, plaatina jt. sulamid)

Aatomabsorptsioon-spektroskoopia

B-rühma vitamiinid (B1, B3, B6, B9)

B-rühma vitamiinid (B12)

Tahked ja vedelad toiduained

Kapillaarelektroforees

Fenoolsed ühendid (flavonoidid, antotsüaanid, fenoolsed happed)

Kapillaarelektroforees

Suhkrud (müo-inositool (vitamiin B8), sorbitool, rafinoos, sukroos, laktoos, galaktoos, glükoos, fruktoos jt.)

Kapillaarelektroforees/

spektrofotomeetria

Antioksüdatiivsus, ORAC meetodiga (ORAC - Oxygen radical absorbance capacity)

Spektrofotomeetria

Kiniin

Fluorimeetria

Ioonid (Cl-, NO3-, SO42-, PO43, HCO3-, NH4+, K+, Na+, Ca2+, Mg2+)

Vesi

Kapillaarelektroforees/ ioonkromatograafia

pH

Potentsiomeetria

Elemendid C, H, N, O, S

Erinevad maatriksid

Elementanalüüs

Vees lahustuvad kloriidid

Betooni lisandid

EN 480-10

Leelisus

EN 480-12

Kloori üldsisaldus

Värvid

EVS-EN 12878:2014

Vees lahustuvad kloriidid

EVS-EN ISO 787-13:2011

Vees lahustuv materjal

EVS-EN ISO 787-3:2001

Massi kahanemine

EVS-EN 12878:2014

Kloriidid

Paber

ISO 9197

Sulfaadid

ISO 9198

pH

ISO 6588-1

β-laktaam-antibiootikumid (tseftazidiim, tsefepiim, ampitsilliin, piperatsiliin, meropeneem, imipeneem, amoksütsiliin)

Vereplasma, vesi

Vedelikkromatograafia- massispektromeetria (HPLC-MS)

Polüaromaatsed süsivesinikud (PAHs)

Looduslikud ja tehnilised objektid

Gaaskromatograafia- massispektromeetria (GC-MS)

Narkootilised ained (kokaiin, kokaetüleen, THC, CBD, amfetamiin, metamfetamiin, MDA, MDMA, MDE, PMA, PMMA, GHB, psilotsibiin)

Suu vedelik/sülg

Kapillaarelektroforees/

kromatograafia

Proovide võtmine ja toimetamine laborisse:

Joogi- või pinnavee proovid võetakse puhtasse klaas- või plastmasspudelisse, mis on eelnevalt loputatud kolm-neli korda sama veega. Proovi kogus on maksimaalselt 0,5 liitrit.

Toiduainete proovid võetakse puhtasse klaas- või plastmassanumasse. Analüüsiks vajalik minimaalne proovi kogus on 3-5 grammi või 5-10 ml.

Looduslike proovide, toiduainete ja tehniliste objektide analüüsi tellimuskirja saab laadida siit.

Veri ja seerum võetakse meditsiini laboris (näit. perearsti laborid). Täisveri (5mL) võetakse hepariiniga katsutitesse (rohelise korgiga), seerum (1-2 mL) - katsutitesse ilma lisanditeta.

Hommikune uriin  (20-25 mL) võetakse apteegis ostetud katsutitesse.

Juuksed 0,1-0,2g võetakse peanahast kuni 3 cm kauguselt ja pannakse ümbrikusse või kilekotti.

Tellimiskirja bioloogiliste proovide analüüsiks saab laadida siit.

Proovid koos tellimiskirjaga toimetatakse TalTech Loodusteaduste maja (Akadeemia tee 15, Tallinn) infolauda. Digitaalselt allkirjastud tellimiskirja saadetakse meilile.

Koolitused

Keemilise analüüsi teadus- ja katselaboratoorium pakub täiendkoolituse kursused keemilise analüüsi laborite personalile:

Instrumentaalanalüüsi meetodid

Kursus annab ülevaate enimkasutatavamatest instrumentaalanalüüsi meetoditest: spektrofotomeetria, fluorimeetria, aatomabsorptsioon-spektroskoopia, massispektromeetria, kapillaarelektroforees, gaasikromatograafia, vedelikkromatograafia. Kursus annab baasteadmised nende meetodite toimimispõhimõtetest, rakendusaladest ning kasutamise praktilistest aspektidest.

Kvaliteedi tagamine keemialaboris

Kursus annab ülevaate keemiliste mõõtmiste kvaliteedi tagamisest ja kontrollist. Tutvustab referentsmaterjalide kasutamist, laboritevaheliste mõõtmiste tulemuste interpreteerimist ja kasutamist labori töös, analüütiliste metoodikate valideerimist, metoodika avastamis- ja määramispiiride leidmist ja mõõtemääramatuse hindamist ning õpetab rakendama saadud teadmisi praktilistes olukordades.

Katseandmete töötlus keemias

Kursus annab ülevaate matemaatilise statistika meetoditest, mida kasutatakse optimaalsete eksperimendi protseduuride kavandamiseks ja maksimaalse võimaliku info ekstraheerimiseks mõõtmistulemustest. Tutvustatavad statistilised meetodid aitavad kiiresti töödelda suuri andmemassiive, mida analüütilised instrumendid toodavad ja teha järeldusi uuritava objekti kohta.

Analüüsimetoodikate valideerimine

Kursuses tutvustatakse valideerimise mõistet, eesmärke, vajalikkust ja teostamise viise. Antakse ülevaade metoodikate eesmärgile vastavusest, valideeritavatest parameetritest ja nende hindamise meetoditest. 

Gaaskromatograafia mass-spektromeetrilise detekteerimisega. Meetodi põhialused.

Tutvustatakse gaaskromatograafia ja mass-spektromeetria põhialuseid, aparatuuri ehitust ja lahutamis/detekteerimisprintsiipe. Antakse ülevaade GC-MS metoodika optimeetimisest, lahutamistingimuste valikust sõltuvalt analüüsiobjektist. Selgitatakse GC-MS metoodika valideerimise ja tulemuste määramatuse hindamise põhialuseid.

Mis on REACH?

18.detsembril 2006 võttis Euroopa Ühendus (EÜ) vastu uue kemikaale reguleeriva määruse, mis jõustus 1. juuni 2007. See Euroopa parlamendi ja nõukogu määrus (EÜ) nr 1907/2006, käsitleb kemikaalide registreerimist, hindamist, autoriseerimist ja piiramist (REACH - Registration, Evaluation and Authorisation of Chemicals). Määruse originaalversioon on avaldatud Euroopa Liidu Teatajas, see on otsekohalduv ja seda rakendatakse samaaegselt kõikides Euroopa Ühenduse liikmesriikides. REACH määrus kohustab importjat/tootjat registreerida aineid, mida toodetakse/imporditakse enam kui 1 tonn aastas. Detailset informatsiooni REACH määruse nõudmistest ja tingimustest ning REACH ainete registreerimisest saab saada Euroopa Kemikaaliameti ning REACH kasutajatoe veebilehtedelt.

Kuidas saame aidata?

TalTech Keemilise analüüsi teadus- ja katselaboris on võimalik teostada ainete registreemise analüütilised testid vastavalt REACH määruse nõuetele. Vajalikud analüütilised testid on kirjeldatud Euroopa Kemikaaliameti juhendis „Guidance for identification and naming of substances under REACH“. Nende hulgas on:

– Optilise aktiivsuse määramine (Information on optical activity)

Spektraalne analüüs

– Ultravioletne-nähtav spekter (Ultraviolet-Visible (UV-Vis) spectrum)

– Infrapunane spekter (Infrared Spectroscopy (IR) spectrum)

– Tuumamagnetresonantsspektrid 1H ja 13C (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) spectra)

– Massispekter (Mass Spectroscopy (MS) spectrum)

Kromatograafilised analüüsid

– Kõrgeefektiivne vedelik kromatograafia UV-Vis ja massispekromeetrilise detekteerimisega (High performance liquid chromatography with UV-Vis and MS detection)

– Gaaskromatograafia massispektromeetrilise detekteerimisega (Gas chromatography with mass-spectrometric (MS) detection)

Aruanne inglise keeles sisaldab testide tulemused koos analüütiliste meetodite kirjeldusega.

Meetodid

Olles tihedalt seotud TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituudi tehnilise infrastruktuuriga, on laboratooriumis kasutusel mitmesugused analüütilised seadmed ja varustus. Seal hulgas on erinev aparatuur orgaaniliste ja anorgaaniliste ainete elementkoostise määramiseks (ICP-MS, AAS, elementanalüsaator), kromatograafilised seadmed nii UV- vis kui ka mass-spektromeetrilise detekteerimisega (HPLC-DAD-MS, GC-MS), maatriksi abil laserdesorptsioon-ionisatsiooniga (MALDI-TOF) ja elektrosprei ionisatsiooniga kvadrupool-lennuaja analüsaatoriga (ESI-Q-TOF) mass-spektromeetrid.

Erinevad lihtsamad spektroskoopilised meetodid nagu UV-vis ja fluorestsentsspektromeetria laialt kasutatakse siirdemetallide ioonide, konjugeeritud orgaaniliste ühendite ja bioloogiliste makromolekulide määramiseks.

Tuumamagnetresonantsspektroskoopia (NMR) ja infrapunaspektromeetria (FTIR) on kõige olulisemad orgaaniliste ühendite struktuuri uurimise ja identifitseerimise meetodid.

Anorgaaniliste ainete elementkoostise uurimiseks on kasutusel ICP-MS, AASG ja AASL süsteemid:

Elementanalüüs

Leekaatomabsorptsioonspektromeeter (AASL), SpectrAA 220FS (Fooni korrigeerimiseks kasutatakse suure intensiivsusega deuteerium lampi), Varian 

Elementanalüüs

Aatomabsorptsioonspektromeeter grafiitahjuga (AASG) SpectrAA 220Z (Zeemani efekti põhinev foonikorrektsiooniga spektromeeter), Varian

Elementanalüüs

7900 ICP-MS süsteem (Agilent)

Orgaaniliste ainete elementkoostise uurimiseks:

Elementanalüüs

Elementanalüsaator Vario MICRO cube (C, H, N, S, O)

Kapillaarelektroforees – võrdlemisi uus ja kiirelt arenev lahutusmeetod. Ainete lahutamine toimub elektrivälja mõjul. Kapillaarelektroforees on efektiivne meetod orgaaniliste biomakromolekulide nagu nukleiinhapped, peptiidid, proteiinid, süsivesikud, lipiidid jm lahutamisel. Kapillaarelektroforees ületab vedelikkromatograafia (HPLC) võimalusi kui tegu on suurte molekulidega või kui saadava proovi hulk on väga väike.

Kapilaarelektroforeesi (KE) seadmed:

Lahutusmeetodid

KE seade diood-maatriks UV detektoriga (CE-UV-DAD), Agilent Tecnologies

Lahutusmeetodid

Portatiivne KE seade fluorestsentsdetektoriga (impulss-Xenon lamp, λ=230 nm), Omec OÜ

Lahutusmeetodid

Portatiivne KE seade juhtivusdetektoriga, (C4D), TalTech

Kromatograafia

Kõrgsurvevedelikkromatograafia (HPLC) – klassikaline lahutusmeetod. Ainete lahutamine toimub tänu aine interaktsioonidele statsionaar- ja liikuva faasiga, kusjuures liikuv faas (eluent) läbivoolutatakse läbi kolonni survepumba abil.

Kromatograafilised seadmed:

Lahutusmeetodid

Vedelikkromatograaf UV-DAD- ja massispektromeetrilise detektoriga, (HPLC-UV-MS), Agilent Technologies

Lahutusmeetodid

Gaaskromatorgaaf leek- ja massispektromeetrilise detektoriga (GC-FID-Q-MS), Agilent Technologies

Mass-spektromeetria (MS) – meetod ainest tekitatud ioonide massi ja laengu suhte (m/z) mõõtmiseks.

Massispektromeetria

Mass-spektromeeter Ioon-lõks (ion-trap IT) analüsaatoriga, Agilent Technologies

Massispektromeetria

MALDI TOF mass-spektromeeter, Bruker

Mass-spektromeeter kvadrupool-lennuaja analüsaatoriga (Q-TOF MS), Agilent Technologies

Mass-spektromeeter kvadrupool-lennuaja analüsaatoriga (Q-TOF MS), Agilent Technologies

Spektroskoopilised meetodid

UV-vis spektromeeter, Cary 50 bio, Varian

Spektroskoopilised meetodid

Fourier transformaatoriga infrapunaspektromeeter (FTIR), TENSOR 27, Bruker

Spektroskoopilised meetodid

3-D Fluorestsentsspektrofotomeeter, F-7000, Hitachi

Spektroskoopilised meetodid

Tuumamagnetresonantsspektromeeter (NMR), mõõdetavad tuumad (isotoobid) 1H, 13C, 19F, 31P. NMR on üks olulisematest orgaaniliste ühendite struktuuri uurimise ja identifitseerimise meetoditest.

Karl Fischeri tiitrimine on laialdaelt tunnustatud meetod, mis kasutab kulonmeetrilist või volumeetrilist tiitrimist vee mikrokoguste määramiseks proovides. Seeläbi saab mõõta veesisaldust kõikides ainetüüpides, sealhulgas kemikaalides, õlides, ravimites ja toiduainetes. Meie laboris on kasutusel kulonomeetriline Karl Fischeri titraator.

Karl Fischeri tiitrimine
Karl Fischeri tiitrimine

Teadus- ja arendustegevus

Analüütilise keemia kvaliteedi infrastruktuur (AKKI)

Tallinna Tehnikaülikool, Tartu Ülikool ja Eesti Keskkonnauuringute Keskus on ühendanud oma keemiaalast kompetentsi  ja võimekust analüütilise keemia kvaliteedi infrastruktuuri loomisel, mille missioon on toetada moodste keemilise analüüsi metoodikate arendamist ja rakendamist ning analüüsitulemuste kvaliteedi tagamist teadus-, järelevalve- ja tööstuslaborites. 

Käimasolevad projektid

Analüütiliste ja arvutuskeemiliste meetodite arendamine regulatiivotsuste formuleerimiseks (IUT-3320)

Uuring seab eesmärgiks kombineerida kaasaegse instrumentaalanalüüsi meetodeid QSPR tehnoloogiaga. Testitakse hüpoteesi, et paljude klasside uute, regulatsioonide seisukohalt huvi pakkuvate ühendite ja segude (keelatud kemikaalid, toiduained, biomass, ravimid) analüütilisi signatuure saab genereerida QSPR tehnoloogiat kasutades. Analüütiliste signatuuride all peetakse siinkohal silmas analüüsi objektide optilisi- ja mass-spektreid või kromatogramme. Erilist huvi pakub kapillaarelektroforeesi võimaluste uurimine. Pärast seda, kui uurimisrühm on genereerinud treeninghulga (mõõtes olemasolevate objektide signatuure) leitakse QSPR tehnoloogiat kasutades seosed võimalike molekuli deskriptorite ja analüütiliste signatuuride vahel selleks, et ennustada analüütilisi signatuure suure hulga uute ühendite või segude jaoks. Uurimuse tulemused võivad olla kasulikud regulatsioone korraldavatele asutustele otsuste langetamisel, mis neid ühendeid või segusid puudutavad.

Eesti Teadusagentuur

Tõendusliku narkotestri väljatöötamine ja edasiareng (Eesti Politsei- ja Piirivalveamet)

Projekti käigus viiakse läbi eeluuring kapillaarelektroforeesi tehnoloogial põhineva tõendusliku narkomeetri väljatöötamise võimalikkuse tuvastamiseks ning vastava prototüübi väljatöötamiseks. Seadmega peaks olema võimalik tuvastada narkoaine tarvitamise tunnused süljes enimkasutatavate narkootiliste ainete lõikes - kannabinoidid, amfetamiinid, kokakiin, fentanüül ja GHB. Testidakse olemasolevaid ja töötatakse välja ning valideeridakse uusi analüüsi protokolle eespool mainitud narkootiliste ainete jaoks. Määratavate ainete hulga alandamiseks tõendusväärtust omava koguseni uuritakse erinevaid detekteerimise viise (fluorestsents- ja juhtivus) ning erinevaid proovi kontsentreerimise meetodeid. Uuritakse süljeproovi võtmise ja analüüsiks ettevalmistamise optimaalsed metoodikad. 

Teostatud koostöö näited

  • „Eesti elanike vereseerumi seleenitaseme uuring 2006-2008“ , Pharma Nord Eesti OÜ
  • „Mikroelementide sisaldus Jõgeva sordiaretuse instituudi katsepõldudel“ , Jõgeva Sordiaretuse Instituut (2010)
  • „Mikro- ja makroelemendid Eesti lehmapiimas“, Eesti Maaviljeluse Instituut, Eesti Taimekasvatuse instituut (2010)
  • „Paju biomassi survestatud kuuma veega eeltöötlus- ja sahharifikatsiooniprotsessi jälgimine kapillaarelektroforeesiga“ Biogold OÜ (2010-2012).
  • „Seleeni tase kui jämesoole vähi marker“ (2012) Eesti Geenivaramu, Tartu Ülikool
  • „Antioksüdandid, seleen ja tsink seemnevedelikus“ Tervisetehnoloogiate Arenduskeskus AS, Tartu Ülikooli Biomedicum (2011- 2012)
  • „Mikro- ja makroelemendid Eesti rabade turbas ja pinnavees“ TLÜ, Ökoloogia instituut, (2012-2016)
  • „Suhkrute analüüs eeltöödeldud nisu põhus“ Biogold OÜ (2013-2016)
  • „Bituubeni iseloomustamine  enne ja pärast kunstlikku vanandamist instrumentaalsete analüüsimeetoditega“, TTÜ Teedeinstituut ja Maanteeamet (2014)
  • „Õli reostuse detekteerimise kaugsüsteemi hindamine ja valideerimine“ Laser Diagnostic Instruments AS (2014)
  • „Meetodi välja töötamine ja valideerimine antibiootikumide määramiseks inimese plasmas“ Põhja-Eesti Regionaalhaigla SA (2016)
  • Toote kvaliteedikontroll - Norma AS, Remei AS, Semtu AS, Vitale OÜ, Cambrex OÜ, Horizon Cellulose ja paber AS (2010-2018)
  • „Keemilised analüüsid ja Kasuliku mudeli eksperdihinnang (kohtuasi)“ Holzprof OÜ (2011-2012)
  • Instrumentaalanalüüsi seadmete kasutus - Teligent OÜ, TFTAK AS
  • „Erinevate puiduliikide analüütilised testimised“ Est-For Invest OÜ (2017)
  • „Suhkrute ja polüfenoolide analüüs okra seemnetes (Abelmoschus esculentum)“ Eesti Innovatsiooni Instituut OÜ (2015-2017)
  • „Tõendusliku narkotestri väljatöötamine“ Politsei- ja Piirivalveamet (2016)
  • „Metoodika väljatöötamine ravimijääkide määramiseks mullas“ Interchemie Werken de Adelaar Eesti AS (2018)


REACH

  • „Põlevkiviõli erinevate fraktsioonide karakteriseerimine“ Eesti Energia AS (2016)
  • “Erinevate keemiliste ühendite karakteriseerimine instrumentaalsete analüüsimeetoditega REACH registreerimiseks”, Aplinkos vadyba, UAB (LT) (2015-2018)
  • „Tärpentiini ja tallõli karakteriseerimine erinevate analüüsimeetoditega“ "HORIZON" Tselluloosi ja Paberi AS (2010-2013)
  • „Õlide segu karakteriseerimine REACH registreerimiseks“ Portlif Grupp OÜ (2012)
  • “Keemiliste ühendite karakteriseerimine instrumentaalsete analüüsimeetoditega REACH registreerimiseks” Skeleton 2017
  • Põlevkiviõlibituumeni ja selle aurude identifitseerimine vastavalt REACH-määruse nõuetele (VKG-Oli AS, 2016)
  • "Põlevkiviõli koostise iseloomustamine erinevate analüüsimeetoditega", Eesti Energia (2018)

Kontakt

TalTech Keemia- ja biotehnoloogia instituut

Keemilise analüüsi teadus- ja katselaboratoorium

Akadeemia tee 15, 12618 Tallinn, Eesti
(+372) 620 4349 (juhataja)
(+372) 620 4331 (labor)
info@keemlab.ttu.ee

Maja ees on 2h tasuta parkimine.

Vaata kaarti